ジェームズ・ウィットビー、レックス・ピラッチュ
TOFWERK、スイス
薄膜分析
機械的、電気的、光学的に望ましい特性を持つ薄膜は、現代生活においていたるところに存在し、その用途は単純な保護膜や反射防止膜から、工具用の硬質層や半導体ウェハー上の複雑な多層構造まで多岐にわたる。また、複雑な基板上の薄膜は、リチウムイオン電池のようなクリーンなエネルギー貯蔵用途においても重要性を増している。 このような高度な薄膜、特に複雑な形状の小型部品への成膜は、複雑な開発と検証活動を必要とする困難なプロセスです。成膜には fibTOF 二次イオン質量分析計は、層構造の元素組成に関する情報を提供することで、この開発を加速することができます。この情報は、表面と埋もれた層（接着層など）の化学的均一性、汚染物質（2つの層の界面に存在することが多い）の検出、層間の界面の鋭さに関係します。二次イオン質量分析法は薄膜の分析に古くから使用されていますが[1]、fibTOFは高分解能の化学画像を提供し、分析前に目的の元素を選択する必要がないため、この方法を進化させました。 このアプリケーションノートでは、fibTOFを用いた無機薄膜測定の2つの例を紹介します。.
例1：垂直共振器面発光レーザー
図 1 は、AlGaInAs-InP をエピタキシャルに接合した 5 つの利得領域と、GaAs-AlAs 層を交互に多数積層した分布ブラッグ反射鏡から構成された垂直共振器面発光レーザー（VCSEL）の一部を通る深さプロフィールを示している。このようなデバイスの構造と動作については、Iga [2]を参照されたい。図2は、アルミニウムの深さプロファイルの拡大図をデバイスの構造に重ね合わせたもので、利得領域内の構造を示している。.
Whitbyら[3]が報告したのと同じVCSEL試料を用い、集束イオンビーム顕微鏡（この場合はGa+イオンを使用）で発生する二次光を測定するためのfibTOF装置を用いて深さプロファイルを取得した。深さ方向の分解能は 8 nm 以上、横方向の分解能は 25 nm 以上である。クロム、チタン、酸化チタンの付着層のようなナノメートル厚の薄い層でも検出できることを認識することが重要である。.
例2：薄膜積層における接着層の存在の確認
この例では、fibTOFの測定値を用いて、金コーティングとタンタル酸リチウム基板との界面に接着層（チタンおよび/または白金と思われる）が存在するかどうかという疑問に答えた。.
金コーティングと基板との間に白金接着層が存在することが確認された。この装置では、m/q 197の金からのシグナルはTaO+, TaOの他の同位体は存在量が少なすぎて参考にならなかった。しかし アプリオリ サンプルの組成に関する情報により、解釈が明確になりました。マススペクトル情報の分析は、オープンマインドで取り組むべきですが、試料（または測定システム内の典型的な汚染物質）に関するあらゆる情報を利用することも重要です。図に見られるもう一つのテクニックは、GaPt+ この材料では、白金よりも強く、等圧干渉のリスクも少なかった。+ イオン信号。.
最高のデプスプロファイルのためのヒント
- 最良の深さ分解能を得るためには、集束イオンビームは、形状が低品質になる程スポットサイズを大きくすることなく、可能な限り低いエネルギーを持つべきである。.
- 取得したデータから深度プロファイルを作成する際には、対象領域の横方向のマージンを調整し、ピットの中心部からのデータのみを使用することが重要である。.
- クレーターの底は平らなままであるべきで、多くの場合、集束イオンビーム、ピクセルサイズ、スキャンレートまたはビーム電流の調整が必要となる。.
- 材料によっては、集束イオンビームでミリングすると、条件によっては表面が荒れたり、波打ったりすることがあります [4]。これは深さ分解能を低下させますが、ステージの角度をわずかに変えたり、ビーム条件を変えたり、アシストガスを使用することで対処できます（FIB-SEM 装置にガス注入システムがある場合）。.
- サンプリング面積を大きくしたい場合は、薄膜が均質であることを確認するために数カ所で測定する（例えば、ウェハーの中央と端、またはALD前駆体入口ノズルの近くと遠く）。.
薄膜分析の補完技術
薄膜の組成や構造を調べるためのFIB-SIMSの補完的な手法には、X線反射率、蛍光X線、エリプソメトリー、グロー放電プロファイリングなどがある。薄膜の断面を（機械的に、あるいはFIBを使って）作れば、層構造を知ることができる。厚い膜の場合は、EDXや（近接場）ラマン顕微鏡などの技法を用いて、組成や構造に関する情報を得ることができる[5]。デプスプロファイルで観察される特徴の深さに関する正確な情報を得るには、原子間力顕微鏡を使用して FIB ピットの深さを測定できます。.
参考文献
[1] Zinner, E. 二次イオン質量分析による深度プロファイリング。. スキャン3, 1980.
DOI: 10.1002/sca.4950030202
[2]伊賀健一：面発光レーザー-その誕生と新しいオプトエレクトロニクス分野の創出. IEEE J. Sel.Top.Quant., 2000. doi: 10.1109/2944.902168
[高空間分解能飛行時間型二次イオン質量分析装置：in situ AFM を用いた新規直交 ToF FIB-SIMS 装置。. 数学工学, 2012. doi: 10.1155/2012/180437
[4] Shenoy, V. B. .; Chan W. L.; Chason, E. Compositionally Modulated Ripples Induced by Sputtering of Alloy Surfaces、, Phys.Rev.レット., 2007. DOI: 10.1103/PhysRevLett.98.256101
[5] Gucciardi, et al. 近接場ラマン分光法とイメージング. .応用走査プローブ法, Springer, Berlin, Heidelberg, 2006. DOI: 10.1007/978-3-540-37316-2_10
