高时间分辨率有机多硫化物在线监测

polysulfides analysis

Wen Tan, Liang Zhu
TOFWERK, Thun, Switzerland

挥发性有机硫化物(VSCs)对食物味道和风味有多重复杂影响。例如,二甲硫醚(DMS)和甲硫醇(MeSH, 切达奶酪味)在合适的浓度下,是常用的风味添加剂。二甲基二硫(DMDS)和二甲基三硫(DMTS)则需要严格的检验和控制,因这两个物种有难闻的味道,而且人体味觉阈值较低。

甲硫醇和二甲硫醚(DMS)在加热和/或暴露在环境中因易氧化而形成DMDS和DMTS1。换一个角度来说,有机硫物种的高活性要求监测分析方法必须能高度屏除样品采集、存储、和前处理中可能产生的副反应。Vocus PTR-TOF从而成为了活性有机硫物种的理想检测工具,因为Vocus无需进行耗时耗力的样品前处理等流程,最大程度的避免了副反应的发生。同时,Vocus PTR-TOF的超高灵敏度和极宽的线性范围可以让Vocus捕捉到自然环境下可能存在的痕量(pL/L (ppt))有机硫物种。

在本次设计实验中,放置于室内封闭玻璃瓶中的一片熟鸡蛋白被作为甲硫醇和二甲硫醚(DMS)的来源。在本次实验开始之前,水煮过的鸡蛋白被提前放在室温环境中五天。借助于一套自动的顶空气体采样和进样系统,这份蛋白样品的顶空气体每小时被采集一次,持续三天。两次采样过程当中的一小时间隔有利于帮助再次达到样品瓶内的气固平衡,保障了顶空气体的特征性。样品测量之间,自动进样器也采集一个空样品瓶内的顶空气体作为系统背景值。浓度在几十个 nL/L (ppb)的甲硫醇和二甲硫醚(DMS)从设计实验开始就可以被检测到,因为之前五天的放置已经让该蛋白样品产生了一定的变质。在随后的实验过程中,持续进行的微生物活动使其浓度增长了二到三倍。同时,DMDS和DMTS也呈现重复稳定增长的趋势,但幅度高达100倍之多,相对于实验之初。在这里,我们暂认为是因为甲硫醇和/或二甲硫醚(DMS)的氧化反应而快速在瓶内形成并累积甲硫醇和二甲硫醚(DMS)。

Vocus  PTR-TOF的多种物种的检测能力,宽线性范围和亚秒级的响应速度,使其成为动植物培育箱状态监控,工业级反应釜质控和其他场景的有机反应在线检测的最佳选择之一

Polysulfide analysis

图1. 本次58小时的实验中获取的高时间分辨率的甲硫醇,二甲硫醚(DMS),DMDS和DMTS的时间序列。上插图:甲硫醇和二甲硫醚(DMS)在开始的15小时内有稳定增长。下插图:DMDS和DMTS的浓度增长时间跨度相对长些,而且浓度增加幅度达到了两个数量级。甲硫醇和/或二甲硫醚(DMS)的氧化反应被认为是这两种有机多硫化物的主要原因。因缺乏标样气瓶,二甲苯的灵敏度被用来估算上述有机硫化物的浓度数值。

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